美國NIST SRM 2896 乙醇標準品的制備分析

美國NIST SRM 2896 乙醇標準品的制備分析

SRM Number（貨號）：SRM 2896

Description：Ethanol-Water Solution (Nominal Mass Fraction 0.3 %)

描述：乙醇標準品

Unit of Issue（產品規格）：5 x 1.2 mL

        本標準參考物質（SRM）是乙醇（乙醇：化學文摘社CAS注冊號64-17-5）在水中的溶液，標稱質量分數為0.3%，主要用于校準用于乙醇測定的儀器和技術。SRM 2896的一個單位由五個2毫升的安瓿組成，每個安瓿含有約1.2毫升的溶液。

有效期：

       SRM 2896的認證在規定的測量不確定度范圍內有效，有效期至2031年7月30日，前提是SRM按照本證書中的說明進行處理和儲存（見“處理、儲存和使用說明"）。如果SRM被損壞、污染或以其他方式修改，則認證無效。

美國NIST SRM 2896 乙醇標準品的制備分析

制備與分析：

在NIST，通過稱量并混合已知質量的乙醇和無有機物的水來制備溶液。將溶液混合過夜（至少16小時）。測量溶液的總質量，并根據該重量分析程序計算濃度。調整重量濃度以估算乙醇的純度，使用氣相色譜法結合火焰離子化檢測（GC-FID）和卡爾費休分析法測定乙醇的含水量。將散裝溶液稍微冷卻，將1.2 mL等分試樣分裝到2 mL琥珀色玻璃安瓿中，然后進行火焰密封。

使用隨機分層取樣方案選擇的九個安瓿中的等分試樣，在相對極性的DB蠟柱上使用毛細管氣相色譜法進行火焰離子化檢測，內徑為15 m×0.45 mm，膜厚為0.85 um（Agilent Technologies，Wilmington，DE，USA），進行兩次分析。為定量目的添加到每個樣品中的內標是1-丙醇。對由稱量的乙醇和有機游離水中的內標化合物組成的校準溶液進行色譜分析，以確定分析物響應因子。

此外，在國家計量實驗室（南非比勒陀利亞）使用滴定法測定了溶液的濃度。在硫酸存在下，使用已知質量的標準重鉻酸鉀溶液將已知質量的溶液中的乙醇氧化為乙酸。溶液中乙醇的量由溶液中未反應的重鉻酸鉀的量確定。為了測定未反應的重鉻酸鉀的量，將碘化鉀加入氧化混合物中，用硫代硫酸鈉溶液滴定釋放的碘。對該溶液進行了八次滴定。

部分NIST標準物質產品目錄（僅列舉小部分）：